實驗室活性炭制備方法主要包括選擇適合的原料,通過物理活化法或化學活化法進行炭化和活化,以及最后的洗滌和烘干步驟。下面將詳細探討各階段的具體內容和注意事項:
1.原料的選擇
含碳材料的種類:幾乎所有含碳材料都可以用于制備活性炭,包括煤炭、石油焦、木質素、塑料等。近年來,科研工作者越來越傾向于使用可再生資源,如棉花桿、竹子、小麥秸稈和濕地水生植物等。這些生物質資源不僅價格低廉、灰分少,而且形成時間短,結構疏松,易于生成發達的微孔結構,是制備活性炭的理想選擇。
生物質資源的熱解過程:在熱解過程中,纖維素、半纖維素和木質素等主要成分會發生復雜的化學反應,如分子鍵斷裂、異構化和小分子聚合。這些反應可以分為干燥階段、預熱解階段、固體分解階段和煅燒階段,每個階段的溫度區間和反應特性各不相同。
2.活化方法的選擇
物理活化法:也稱為氣體活化法,主要利用氧化性活化劑(如水蒸氣、二氧化碳)與碳原子發生反應,刻蝕部分碳原子從而形成更多的孔隙結構。盡管此方法對環境污染較小,但存在加熱溫度高、時間長、得率低等缺點。
化學活化法:將原料粉碎后與活化劑(如氯化鋅、磷酸、氫氧化鉀等)混合,然后在惰性氣氛下加熱同步完成炭化和活化。化學活化法可以顯著降低活化溫度,具有脫水作用,從而提高活性炭的質量和吸附性能。其中,ZnCl2法由于環境污染問題逐漸被限制使用;堿活化法雖然常用于制備高比表面積活性炭,但存在溫度高、設備要求高等問題;而磷酸活化法對環境污染小,生產出的活性炭產品均勻穩定,應用范圍廣泛。
3.活化劑的作用機理
磷酸活化法:磷酸不僅能促進熱解反應,降低活化溫度,還能在高溫下阻止顆粒收縮和焦油生成,最終形成發達的孔隙結構。左宋林在其研究中總結了磷酸在活化過程中的五種主要作用:促進含碳原料組分的水解、催化生物高分子的脫水和芳構化反應、引發交聯反應以及成孔作用。
堿金屬活化法:以KOH為例,活化過程中發生脫水反應和水煤氣反應,生成大量的氫氣和碳酸鉀,從而使產物具有較多的微孔結構。這種方法能生成高比表面積的活性炭,適用于吸附大分子污染物。
4.加熱方法的選擇
常規加熱法:通過外部熱源逐層傳導熱量完成加熱,但存在能耗高、效率低、加熱不均勻等問題。
微波加熱法:利用樣品內極性分子吸收微波后做震蕩運動產生熱量,加熱速度快且均勻,有效降低能耗。
5.洗滌和烘干
洗滌過程:用稀鹽酸洗滌除去活化劑和其他雜質,再用蒸餾水多次洗滌至pH值為5-7。這一步非常關鍵,因為殘留的活化劑會影響活性炭的質量和性能。
烘干研磨:最后將濕炭烘干并進行研磨,得到粒度均勻的活性炭粉末。